MM_FS_CNJ_0170出口蔬菜 甲胺磷 残留量 气相色谱法 外标法定量
MM_FS_CNJ_0170
出口蔬菜中甲胺磷残留量检验方法
1.适用范围
本方法适用于出口菜心、白菜中甲胺磷残留量的检验。
2.原理概要
试样经无水硫酸钠脱水，二氯甲烷提取，活性炭净化，旋转蒸发器浓缩，定容，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。
3.主要试剂和仪器
3.1.主要试剂
二氯甲烷：分析纯；
活性炭：粉状，分析纯；
无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，冷却后贮于干燥器中；
甲胺磷标准品：纯度≥98%；
甲胺磷标准溶液：准确称取适量的甲胺磷标准品，用二氯甲烷配制成浓度为0.100mg/mL的标准储备溶液，根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。
3.2.仪器
气相色谱仪，配有火焰光度检测器、磷滤光片(526nm)；
振荡器；
旋转蒸发器；
锥形瓶：250mL，具磨口塞；
无水硫酸钠柱：具有筒形漏斗的柱，直径4cm，内装20g无水硫酸钠；
组织匀浆机；
蒸发瓶：150mL。
4.试样的抽取与制备
4.1.检验批
以不超过1000件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。
4.2.抽样数量
批量，件 | 最低抽样数，件 |
1～25 | 1 |
26～100 | 5 |
101～250 | 10 |
251～1000 | 15 |
4.3.抽样方法
按规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。
4.4.试样制备
将所取的原始样品取可食部分，缩分出500g，经组织匀浆机匀浆，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。
4.5.试样保存
将试样于－18℃以下冷冻保存。
注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
5.过程简述
5.1.提取、净化
称取经匀质后的试样约20g(精确至0.1g)于锥形瓶内，加40～60g无水硫酸钠与试样充分混合；其间用玻璃棒搅拌，使之呈良好的分散状。加入1.0g活性炭、60mL二氯甲烷，振荡提取15min，静置片刻。取上层清液过无水硫酸钠柱，滤出液收集于蒸发瓶中。然后分两次对残渣进行重复提取和过滤，每次用30mL二氯甲烷。用10mL二氯甲烷淋洗无水硫酸钠柱。将上述滤出液合并，在水浴温度40℃下用旋转蒸发器浓缩至1～2mL。转移至刻度试管(或容量瓶)中，用二氯甲烷定容至10mL，供测定。
5.2.测定
5.2.1.色谱条件
色谱柱：熔融石英柱，10m×0.53mm(id)×2.0μm(液膜厚度)，HP-17(交联)；
色谱柱温度：140℃；
进样口温度：250℃；
检测器温度：250℃；
氮气：纯度≥99.99%，20mL/min；
氢气：75mL/min；
空气：100mL/min。
5.2.2.色谱测定
根据样液中甲胺磷含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中甲胺磷响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，甲胺磷保留时间约2min。
5.3.空白试验
除不加试样外，按上述测定步骤进行。
6.结果计算
用色谱数据处理机或按下式计算甲胺磷残留量：
X＝ | A·c·V |
As·m |
式中：X——试样中甲胺磷残留量，mg/kg；
A——样液中甲胺磷的峰面积，mm2；
As——标准工作溶液中甲胺磷的峰面积，mm2；
c——标准工作溶液中甲胺磷的浓度，μg/mL；
V——样液最终定容体积，mL；
m——称取的试样量，g。
注：计算结果需扣除空白值。
7.低限、回收率的测定
7.1.测定低限
本方法测定低限为0.05mg/kg。
7.2.回收率
回收率的实验数据：甲胺磷添加浓度在0.05～1.00mg/kg范围内，回收率为90.7%～98.2%。
8来源：
SN 0278—93